DLS - 입도분석기 NANO-flex® II 분석 방법

오늘은 Colloid Metrix 社 의 NANO-flex® II 를 이용하여 입도분석을 하는 방법에 대해서 알아보겠습니다.

NANO-flex® II 는 DLS(Dynamic Light Scattering) 방식의 입도분석기로 동적 광 산란 방식을 이용하고 있습니다.

 

DLS 방식은 Brownian motion 을 기본 원리로 하고 있으며,

이는 용매에 분산되어 있는 입자가 용매가 가지고 있는 입자의 움직임에 의해 움직이게 되며

이때 입자의 크기에 따라 움직임이 달라지게 되는 것을 레이저를 이용하여 detecting 하게 됩니다.

 

따라서 DLS 방식의 입도분석기에서는 용매의 움직임이 중요하며

그에 따라 용매의 온도에 따른 점도 값을 입력해 주는 것이 중요합니다.

이런 부분들은 시료를 분석하면서 어떻게 software 에 적용을 하는지 말씀 드리겠습니다.

 

Colloid Metrix 社 의 나노입도분석기인 NANO-flex® II 는 외장형 probe 를 채용하고 있습니다.

이로인하여 분석을 위한 전용 cell 이나

특별한 비이커가 필요하지 않습니다.

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시료 분석을 위해 샘플을 준비해 줍니다.

샘플은 Polystyene 10㎖ 를 plastic beaker 에 준비 해 보았습니다

< Polystyene Sample >

 

분석할 샘플이 준비되었다면 NANO-flex Software 에서 샘플의 정보를 입력해 주면 됩니다.

샘플의 정보는 샘플이름, 샘플의 굴절률, 용매의 굴절률 및 온도에 따른 점도 값 입니다.

NANO-flex II software 에서는 분석하려는 sample 과 용매 를 선택하면 자동으로 그 정보가 입력됩니다.

< Sample 의 정보 선택 >

< 용매 정보 선택 >

 

용매의 경우 용매를 선택하게 되면 2point 의 온도에 대한 점도 값이 표시됩니다.

앞서 설명드린 대로 DLS 방식의 입도분석기에서는 용매의 움직임이 중요하며

그 움직임을 정확히 파악하기 위해서

Colloid Metrix 의 NANO-flex II 에서는 2point 에 대한 점도 값이 입력 됩니다.

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Software 의 설정이 끝나면 laser probe 를 샘플에 담그어 줍니다.​

< Laser Probe 를 위로 올려 줍니다 >

 

< 분석할 Sample 을 stage에 올린후 Probe 를 담그어 줍니다>

​Sample 이 준비되었다면 시료 이름을 'Polystyene' 로 입력 후 RUN 을 클릭하여 분석을 진행 합니다.

 

분석이 완료되면 아래와 같은 결과를 확인할 수 있습니다.

< 샘플 분석 결과 >

결과를 보면 Q10 / Q50 / Q90 은 각각 10% / 50% / 90% 에 위치한 size 를 나타내며

Peak 는 그래프에서 가장 높은 부분의 size를 , Mean 은 평균 size 를 나타냅니다.

이 샘플의 size 는 Q50% 에서 183nm / Peak 는 192nm / Mean size 는 189.3nm 가 나왔습니다.

 

이렇게 하나의 샘플 분석이 완료되면 샘플에 담구어둔 probe 를 빼낸 후

깨끗한 wiper 및 tissue 등을 이용하여 probe 를 닦아 줍니다.

< Probe Cleaning >

Probe 를 닦을 때는 샘플을 분석할 때 사용한 용매를 이용하는 것이 가장 좋습니다.

water 에 분산이 된 샘플이라면 water 로, IPA 에 분산이 되었다면 IPA 로, Acetone 에 분산이 되었다면 Acetone 으로

세척을 해 주는 것이 가장 좋은 방법 입니다.

 

이렇게, 샘플 하나를 분석하는 process 가 끝이 났습니다.

 

 

 

이번에는 많이들 궁금해 하시고 NANO-flex II 의 장점중 하나인 Probe 를 반대로 하여

1drop 만으로 했을 때 결과가 어떻게 나오는지에 대한 test 를 해 보겠습니다.

 

샘플의 조건은 동일하니 software 에서 설정은 그대로 하고,

Laser probe 만 반대로 거치한 후 샘플은 1drop 만 떨어뜨려 보았습니다.

< Laser Probe 를 반대로 거치한 후 고정 >

< Probe 끝 부분에 샘플 1drop을 떨어뜨려 줍니다 >

 

이렇게 샘플을 1drop 만 떨어뜨린 후 동일한 방법으로 'RUN' 을 클릭하면 됩니다.

 

그럼 아래와 같은 결과를 얻을 수 있습니다.

< 1drop 샘플 분석 결과 >

이렇게 분석한 샘플의 size 는

Q50% 에서 184.7nm / Peak 는 192.2nm / Mean size 는 193.6nm 로 분석 되었습니다.

두 방법의 결과를 비교해 보면, 큰 차이가 나지 않는 것을 확인할 수 있습니다.

이는 샘플 분석을 위해 분석 장비에 맞게 샘플을 따로 준비할 필요가 없음을 나타내는 결과이며

보다 정확한 샘플 그대로의 결과를 확인할 수 있게 됩니다.

 

이렇게 Colloide Metrix 의 NANO-flex II 는 분석 방법이 간단하여

누구나 쉽게 분석할 수 있으며 분석을 위한 별도의 cell 이 필요 없어,

그로인한 추가 비용이 발생하지 않습니다.

아울러 flexible type 의 laser probe 를 이용하여 다양한 형태로 분석을 할 수 있어,

분석 시간 역시 단축될 수 있습니다.

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